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MM_FS_CNJ_0216 出口水果中内吸磷残留量检验方法
  • 资源类别:

    食品资料 - 食品检测

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    36.0 KB

  • 文件格式:

    DOC

  • 文件语言:

    简体中文

  • 更新时间:

    2018-3-13 23:18:18

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内容简介

日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
5.过程简述
******.提取
称取捣碎成糜的试样******于锥形瓶内,加丙酮40mL,振荡45min。
******.净化
将提取液过滤于250mL分液漏斗内,用15mL丙酮分数次洗涤残渣,并用40mL石油醚从残渣上滤下。弃去残渣。加硫酸钠水溶液150mL于分液漏斗内,勐烈振摇1min。静置分层。分出石油醚。在丙酮水溶液中继加30mL石油醚萃取。合并石油醚并通过无水硫酸钠柱脱水,浓缩并定容至50mL,供气相色谱测定。
******.测定
******.色谱条件
色谱柱:玻璃柱,2m×3mm(内径)。填充物为4%(m/m)SE-30和6%(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80~100目);
柱温:170℃;
进样口温度:220℃;
检测器温度:250℃;
载气:高纯氮,纯度>******%,22mL/min;
氢气:150mL/min;
空气:100mL/min。
******.色谱测定
准确地取适量上述净化液(必要时进行浓缩或稀释后再定容),作为色谱测定的样液,同时选择与样液中农药含量相近的标准工作溶液进行色谱测定。
注:① 内吸磷农药的保留时间约为******。
② 实际使用的标准溶液与样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。
③ 柱前简易净化方法如下:在汽化室的进样管里填入少量石英棉或者不填也可,让一些不能汽化的杂质沉积在石英管内,可以采用经常调换清洁的石英管,或者调换色谱柱前端填入的石英棉,均可达到同样的目的。
******.空白试验
按上述操作条件进行试剂空白试验。
6.结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算内吸磷残留量,也可按下式计算:
X=
h
×
c
×V
h′
m
式中:X——内吸磷残留量,mg/kg;
h——样液中农药峰高,mm;
h′——标准工作溶液中农药峰高,mm;
c——标准工作溶液中农药浓度,μg/mL;
m——试样量,g;
V——样液的定容体积,mL。
注:计算结果需将空白值扣除。
7.来源:
SN0155—92
……………………

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